分析化学实验报告 篇一
第一篇内容
标题:测定水中重金属离子浓度的分析化学实验报告
摘要:本实验旨在通过分析化学方法测定水中重金属离子(如铅、镉、铬等)的浓度。实验过程包括样品的准备、前处理、分析仪器的使用以及数据处理等。通过本实验,可以了解到水中重金属离子的检测方法和浓度分析的原理。
引言:水是人类生活中不可或缺的重要资源,而水中重金属离子的存在会对人体健康产生重大危害。因此,准确测定水中重金属离子的浓度对于保障水质安全至关重要。本实验选取了铅离子作为代表,通过原子吸收光谱法(AAS)测定水样中铅离子的浓度。
实验方法:首先,收集水样并进行前处理,包括过滤、酸化、还原等步骤,以去除干扰物质。然后,将处理后的样品注入原子吸收光谱仪进行测定。通过比对标准曲线,可以计算出水样中铅离子的浓度。
结果与讨论:经过实验测定,得到了一系列标准曲线的吸光度数据,并利用此数据计算出了水样中铅离子的浓度。通过对数据进行统计分析,可以得出水样中铅离子的平均浓度及相对标准偏差。
结论:本实验通过分析化学方法成功地测定出了水样中铅离子的浓度,并且得到了较为准确的结果。这一实验结果对于水质监测和环境保护具有重要的意义。
分析化学实验报告 篇二
第二篇内容
标题:测定药物中活性成分含量的分析化学实验报告
摘要:本实验旨在通过分析化学方法测定药物中活性成分的含量。实验过程包括样品的前处理、高效液相色谱仪的使用以及数据处理等。通过本实验,可以了解到药物质量控制的方法和活性成分含量分析的原理。
引言:药物是人类生活中不可或缺的重要物质,而药物中活性成分的含量直接影响药效的稳定性和治疗效果。因此,准确测定药物中活性成分的含量对于药物质量的控制至关重要。本实验选取了某药物中的活性成分作为研究对象,通过高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。
实验方法:首先,收集药物样品并进行前处理,包括提取、稀释等步骤,以提取出活性成分并降低样品的浓度。然后,将处理后的样品注入高效液相色谱仪进行测定。通过比对标准曲线,可以计算出药物样品中活性成分的含量。
结果与讨论:经过实验测定,得到了一系列标准曲线的峰面积数据,并利用此数据计算出了药物样品中活性成分的含量。通过对数据进行统计分析,可以得出药物样品中活性成分的平均含量及相对标准偏差。
结论:本实验通过分析化学方法成功地测定出了药物样品中活性成分的含量,并且得到了较为准确的结果。这一实验结果对于药物质量控制和临床治疗具有重要的意义。同时,本实验还展示了高效液相色谱仪在药物分析中的应用前景。
分析化学实验报告 篇三
课程名称
:仪器分析
指导教师
:李志红
实验员
:张xx宇
时 间:
20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。
(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:
a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃)
在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
分析化学实验报告 篇四
实验名称
钠、镁、铝单质的金属性强弱
实验目的
通过实验,探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。
实验仪器和试剂
金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。
实验过程
1.实验步骤
对比实验1
(1)切取绿豆般大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水,在水中滴加两滴酚酞溶液,将金属钠投入烧杯中。
现象:。有关化学反应方程式:。
(2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中,向试管中加入适量的水,再向水中滴加两滴酚酞溶液。
现象:。然后加热试管,现象:。有关反应的化学方程式:。对比实验2
在两支试管中,分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片,再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。
现象:。有关反应的化学方程式。
2.实验结论:
问题讨论
1.元素金属性强弱的判断依据有哪些?
2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系?
分析化学实验报告 篇五
实验名称:
硅片的清洗
实验目的:
1.熟悉清洗设备
2.掌握清洗流程以及清洗前预准备
实验设备:
1.半导体兆声清洗机(SFQ-1006T)
2.SC-1;SC-2
实验背景及原理:
清洗的目的在于清除表面污染杂质,包括有机物和无机物。这些杂质有的以原子状态或离子状态,有的以薄膜形式或颗粒形式存在于硅片表面。有机污染包括光刻胶、有机溶剂残留物、合成蜡和人接触器件、工具、器皿带来的油脂或纤维。无机污染包括重金属金、铜、铁、铬等,严重影响少数载流子寿命和表面电导;碱金属如钠等,引起严重漏电;颗粒污染包括硅渣、尘埃、细菌、微生物、有机胶体纤维等,会导致各种缺陷。清除污染的方法有物理清洗和化学清洗两种。
我们这里所用的的是化学清洗。清洗对于微米及深亚微米超大规模集成电路的良率有着极大的影响。SC-1及SC-2对于清除颗粒及金属颗粒有着显著的作用。
实验步骤:
1. 清洗前准备工作:
仪器准备:
①烧杯的清洗、干燥
②清洗机的预准备:开总闸门、开空气压缩机;开旋转总电源(清洗设备照明自动开启); 将急停按钮旋转拉出,按下旁边电源键;缓慢开启超纯水开关,角度小于45o;根据需要给1#、2#槽加热,正式试验前提前一小时加热,加热上限为200o。本次实验中选用了80℃为反应温度。
③SC-1及SC-2的配置:
我们配制体积比例是1:2:5,所以选取溶液体积为160ml,对SC-1 NH4OH:H2O2:H2O=20:40:100ml,对SC-2 HCl:H2O2:H2O=20:40:100ml。
2. 清洗实际步骤:
① 1#号槽中放入装入1号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
② 2#号槽中放入装入2号液的烧杯,待温度与槽中一样后,放入硅片,加热10min,然后超纯水清洗。
③ 兆声清洗10分钟,去除颗粒
④ 利用相似相溶原理,使用乙醇去除有机物,然后超纯水清洗并吹干。
实验结果:
利用显微镜观察清洗前后硅片图像表面
清洗前硅片照片
清洗后的硅片照片
实验总结:
清洗过后明显地发现硅片表面不像原来那样油腻,小颗粒明显减少。说明我们此次使用实验方法是正确的,实验结果较为成功。
分析化学实验报告 篇六
一、 实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;
掌握抽滤操作方法;
二、 实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使它们相互分离;
一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
① 不与被提纯物起化学反应;
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;
④价格便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥,特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时,需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;
三、 主要试剂及物理性质
乙酰苯胺(含杂质):灰白色晶体,微溶于冷水,溶于热水;
水:无色液体,常用于作为溶剂;
活性炭:黑色粉末,有吸附作用,可用于脱色;
四、 试剂用量规格
含杂质的乙酰苯胺:2.01g;
水:不定量;
活性炭:0.05g;
六、 实验步骤及现象
七、 实验结果
m乙酰苯胺=2.01g
m表面皿=33.30g
m表面皿+晶体=34.35g
△m=34.35-33.30g=1.05g
W%=1.05/2.01*100≈52.24%
八、 实验讨论
1、水不可太多,否则得率偏低;
2、吸滤瓶要洗干净;
3、活性炭吸附能力很强,不用加很多;
4、洗涤过程搅拌不要太用力,否则滤纸会破;
5、冷却要彻底,否则产品损失会很大;
6、热过滤前,布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;
7、当采用有机物来作为溶剂时,不能用烧杯,而要采用锥形瓶,并且要拿到通风橱中进行试验;